B.2.5碘量法試驗(yàn)程序及方法
B.2.5.1 準(zhǔn)備工作
準(zhǔn)備工作包括下列內(nèi)容:
a) 調(diào)整濕式流量計(jì)水平;
b) 連接臭氧氣體測試試驗(yàn)設(shè)備參見圖B.1;
1 —— 接臭氧發(fā)生器;
2 —— 洗氣瓶,裝2%KI 溶液;
3 —— 濕式流量計(jì);
4 —— 溫度;
5 —— 壓力;
6 —— 排空。
圖B.1 臭氧發(fā)生器出氣臭氧濃度測試裝置
c) 使用兩個(gè)洗氣瓶,在每個(gè)洗氣瓶中加入40mL 20% 的KI 容液和360 mL 純水;
d) 在50mL 玻璃滴定管中注入經(jīng)標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定液。此步驟應(yīng)在臭氧通入洗氣瓶前進(jìn)行,滴定管內(nèi)剩余的滴定液不應(yīng)隔天使用。
B.2.5.2 采樣
B.2.5.2.1 將臭氧化氣的管道插入到空白洗氣瓶中,使用新鮮的臭氧沖洗管道。然后,將臭氧清洗后的管道與測定洗氣瓶連接,并立即使用濕式流量計(jì)開始記錄體積。
B.2.5.2.2 以1 L/ min 的速度向洗氣瓶中鼓入1L~3L 臭氧氣體,并在數(shù)據(jù)表上記錄濕式流量計(jì)的讀數(shù)差值作為未校正的氣體體積。推薦的氣體體積取決于臭氧濃度、滴定液體積和硫代硫酸鈉濃度。當(dāng)進(jìn)氣流量較大及滴定液體積較多時(shí),測試的精度較高。
B.2.5.2.3 鼓氣結(jié)束后,快速向每個(gè)洗氣瓶中添加5 mL 硫酸溶液(1+5),以使溶液的pH 值降低至2 以下,搖勻,靜置5 min。
B.2.5.3 滴定
B.2.5.3.1 將每個(gè)洗氣瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至一個(gè)2L 的錐形瓶。用純水充分沖洗洗氣瓶3 次,將沖洗后的純水回收至錐形瓶中。在轉(zhuǎn)移溶液的過程中,應(yīng)盡可能減少液體濺出及摻入氣體。
B.2.5.3.2 記錄滴定管內(nèi)硫代硫酸鈉滴定液的初始體積,使用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)闇\黃色,向錐形瓶中加入約5mL 淀粉試劑,溶液將會(huì)出現(xiàn)淺藍(lán)色。一滴一滴地進(jìn)行,直至藍(lán)色剛剛消失,且溶液清澈,并持續(xù)30s 不變回藍(lán)色。
B.2.5.3.3 記錄滴定管的 很終讀數(shù),并計(jì)算得到使用的滴定液體積。記錄使用的滴定液體積和滴定液的實(shí)際濃度。
B.2.6 臭氧濃度計(jì)算
B.2.6.1 溫度壓力修正后的氣體體積計(jì)算式為式(B.5)。
式中:
V NTP —— 標(biāo)準(zhǔn)溫度壓力條件下的氣體體積,單位為升(L);
V a —— 未校正的氣體體積,由濕式流量計(jì)測得,單位為升(L);
p NTP —— 標(biāo)準(zhǔn)氣壓(101.325kPa);
T NTP —— 標(biāo)準(zhǔn)溫度(273.15K=0℃);
p a —— 大氣壓力,單位為千帕(kPa);
p v —— 飽和水蒸氣壓,單位為千帕(kPa),跟濕式流量計(jì)的溫度有關(guān),參見表B.1;
p m —— 濕式流量計(jì)壓力表讀數(shù),單位為千帕(kPa);
T a —— 濕式流量計(jì)的溫度,單位為開爾文(K),等于273.15K 加上濕式流量計(jì)的溫度計(jì)以℃為單位的溫度值。
B.2.6.2 被KI 吸收的臭氧質(zhì)量的計(jì)算式為式(B.6)。
m = 24×V tB……………………………(B.6)
式中:m —— 被KI 吸收的臭氧質(zhì)量,單位為毫克(mg);V t —— 消耗的硫代硫酸鈉體積,單位為毫升(mL);B —— 硫代硫酸鈉滴定液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
B.2.6.3 臭氧濃度的計(jì)算式為式(B.7)。
C = m/V NTP………………………(B.7)
式中:C —— 臭氧濃度,單位為克每立方米或毫克每升(g/m3 或mg/L);m —— 被KI 吸收的臭氧質(zhì)量,單位為毫克(mg),由式(B.6)計(jì)算得到;V NTP —— 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的氣體體積,單位為升(L),由式(B.5)計(jì)算得到。
B.2.6.4 碘量法測定程序結(jié)束。此測試結(jié)果的精度在士2% 以內(nèi)。
表B.1 不同溫度下水的飽和蒸汽壓
標(biāo)簽:
臭氧發(fā)生器(62)臭氧濃度(25)測試裝置(1)
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